超高效液相色谱串联质谱同时测定瓦布贝母中6个生物碱成分

摘要:

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),流动相0.1%甲酸溶液(含0.01 mol· L-1甲酸铵)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.4 mL· min-1;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,质谱多反应监测(MRM)模式检测;6个生物碱成分的定量定性离子对为西贝母碱苷m/z 592.4>574.4,138.2,96.1,西贝母碱m/z 430.4 >412.3,138.2,96.1,贝母辛m/z 430.4 >412.3,109.2,67.2,贝母素甲m/z 432.4 >414.4,95.2,67.2,贝母素乙m/z 430.4 >412.3,396.3,91.1,湖贝甲素m/z 416.4> 98.2,81.2,67.2.结果6个成分在各自线性范围内线性关系良好(r>0.999 1),方法精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在98.07% ~ 106.62%,RSD均<5%.结果:样品测定结果表明各批次间6个成分含量差异较大,总体上西贝母碱和西贝母碱苷含量最高,贝母辛居中,贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素依次递减.结论:所建立的方法灵敏准确,适用于瓦布贝母中生物碱成分的含量测定,并为瓦布贝母药材的质量控制和综合评价提供方法依据.

Abstract:

  • doi:
  • 关键词: 瓦布贝母 超高效液相色谱-串联质谱法 生物碱成分 含量测定 多反应监测
  • Keyword:
  • 作者: 耿昭 吴强 苟琰 高必兴 齐景梁 周勤梅 郭力 周娟
  • Author: GENG Zhao WU Qiang GOU Yan GAO Bi-xing QI Jing-liang ZHOU Qin-mei GUO Li ZHOU Juan
  • 作者单位:
  • 刊名: 中国实验方剂学杂志
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